● 글로브 박스 안에서 재료 투입, 압분, 측정의 모든 작업이 완결
● 황화수소 가스 누출 위험과 재료 변질 위험을 피해서 안전하게 측정 가능
● 시료의 반입, 반출이 불필요하여 작업 시간을 대폭 감소
● 압분하면서 임피던스, 두께, 프레스 압력을 동시 측정
● 재료의 전도율과 이온 전도도, 부피 밀도를 정확하게 산출 가능
● 하나의 시료에 대해 복수의 프레스 압력 조건에서 연속적인 측정이 가능해 효율적
제품 소개 영상
HIOKI의 분체 임피던스 측정 시스템은 배터리 분체 재료를 최대 60 kN (754 MPa)로 압분하면서 배터리 재료 연구에서 중요한 임피던스, 두께, 프레스 압력 세가지를 동시에 측정합니다.
이 시스템은 콤팩트한 설계로 공간 제약이 있는 글로브 박스(또는 드라이 챔버) 내에 설치 및 운영이 가능합니다. 특히 전기자동차용 차세대 배터리로 실용화가 기대되는 황화물계 전고체 배터리 연구에 큰 가치를 제공합니다.
R&D 환경과 프로세스를 획기적으로 변혁! 전고체 배터리 개발 가속화
■개발 배경
에너지 소비의 최적화와 지속 가능한 에너지로의 전환은 이제 우리가 직면한 큰 사회적 과제입니다. 이 과제를 해결하기 위해서는 재생에너지로 생산된 전기에너지 활용을 확대해 나가야 합니다. 현재 화석연료에 의존하고 있는 에너지 소비를 재생에너지로 효율적으로 전환하기 위해서는 특히 운송 분야의 전동화가 필수적입니다. 그 중에서도 플러그인 충전이 가능한 배터리식 전기자동차(BEV)의 보급을 촉진하는 것이 효과적인 방법입니다.
액체 전해질을 사용하는 리튬 이온 배터리는 지난 40여 년 동안 큰 기술적 진보를 이루었습니다. 많은 전기자동차(BEV)에는 이 유형의 배터리가 탑재되어 있습니다. 그러나 현재 시판되고 있는 BEV에 대한 소비자의 불만은 BEV의 보급을 가로막는 큰 요인으로 작용하고 있습니다. 소비자가 불만을 느끼는 이유는 주행거리, 충전 시간, 차량 비용의 불균형, 그리고 안전성에 대한 우려 때문입니다. 이 네 가지 문제는 액체 전해질 리튬이온 배터리에서 비롯된 문제이기도 합니다.
주행거리를 늘리고, 충전 시간을 단축하며, 합리적인 가격과 안전성을 확보한 전기자동차(BEV)를 구현하기 위해서는 차세대 배터리의 실용화가 필요합니다. 이를 위해 소재 및 제조 공정에 대한 연구가 활발히 진행되고 있습니다. 현재 차량용 차세대 배터리로 고체 전해질을 사용한 전고체 배터리가 각광받고 있습니다. 고체 전해질의 재료로는 황화물계, 산화물계, 할로겐화합물계(할라이드계), 폴리머계 등이 검토되고 있습니다. 특히 황화물계와 할라이드계 전고체 배터리는 고온에서 소결 처리 없이도 고성능을 구현할 수 있어 상업적 양산화가 기대되고 있습니다. 제조 공정에서는 유기용매를 사용하지 않는 건식 전극이나 전해질을 반죽하여 점토 형태로 만든 클레이형 배터리 등 건식 기술이 비용 절감에 크게 기여할 것으로 기대되어 연구가 진행되고 있습니다.
액체 전해질(전해액)에는 분리막이라는 얇은 절연막이 필요합니다. 분리막이 찢어지면 내부 단락이 발생하여 배터리의 열 폭주 및 화재의 원인이 됩니다. 또한, 전해질은 타기 쉬우며 열에 의해 열화되는 성질을 가지고 있습니다. 이 전해액을 고체 전해질로 바꾸면 이러한 약점을 극복할 수 있을 것으로 기대됩니다. 또한, 고체 전해질을 채택함으로써 전극 활물질의 소재 선택지가 넓어지고, 성능 면에서도 돌파구가 열릴 것으로 기대됩니다.
■혁신적인 올인원 측정 시스템
그러나 이러한 유망한 재료와 공정에도 문제가 있습니다. 재료에는 수분에 민감하게 반응하는 것들이 많으며, 습기에 노출되면 유해한 황화수소 가스를 방출하거나 수분에 의해 변질되기도 합니다. 따라서 연구개발을 위해서는 글러브 박스 또는 드라이 챔버를 사용해야 합니다. 글러브 박스나 드라이 챔버 내부는 공간적 제약이 있어 모든 평가 장비를 설치하기 어렵습니다. 따라서 연구자는 글러브박스 안에서 프레스기로 재료를 압축하여 밀폐형 테스트 셀에 넣은 후 샘플을 꺼내어 외부에서 측정해야 했습니다. 이러한 시료 채취 작업을 반복하면 황화수소 가스 누출 및 재료 변질의 위험을 증가시킬 뿐만 아니라, 연구자의 귀중한 시간도 많이 소요되었습니다.
이에 HIOKI는 글러브박스 안에 설치할 수 있는 초소형 올인원 측정 시스템을 개발했습니다. 이 시스템으로 전고체 배터리의 평가 프로세스가 크게 달라질 것입니다. 높은 안전성을 확보하면서 시료 준비부터 측정까지 일련의 작업을 획기적으로 효율화할 수 있습니다.
R&D 환경과 프로세스를 획기적으로 변화시키는 소형화
놀랍도록 소형화한 측정 시스템은 글러브 박스 안에 간단하게 설치할 수 있습니다. 또한, 콤팩트한 크기로 인해 글러브 박스 내부의 귀중한 작업 공간을 많이 차지하지 않습니다. 충진에서 압분, 측정에 이르는 모든 과정에서 재료가 글러브 박스 밖으로 나가는 일은 절대 없습니다. 즉, 외부 대기에 포함된 수분으로부터 완전히 차단됩니다.
이를 통해 엄격하게 통제된 환경에서 모든 공정을 완료할 수 있습니다. 재료 측정 결과의 안정성과 신뢰성이 향상됩니다. 연구자는 불필요한 작업과 염려를 모두 없애고 안심하고 분석에 전념할 수 있는 연구 환경을 확보할 수 있습니다.
매우 가볍고 작은 테스트 픽스처와 소형 프레스 유닛으로 설치 공간뿐만 아니라 작업 공간도 콤팩트합니다.
안전 위험과 재료 변질 위험으로부터 연구자를 해방시키다
황화물계 분체 재료는 공기 중의 습기와 반응하면 유해한 황화수소 가스를 방출합니다. 또한 할라이드계 분체 재료는 흡습성이 높아 수분에 용해되어 버립니다. 그 외에도 배터리에 사용되는 많은 재료는 수분과 반응하여 변질될 위험이 있습니다. 현재 연구자들은 이러한 위험을 피하기 위해 수분을 차단하는 밀폐형 테스트 셀에 재료를 채우고 글러브 박스에 넣고 빼는 작업에 많은 노력을 기울이고 있습니다. 글러브박스 안에서 모든 공정을 완료할 수 있는 이 시스템은 안전 위험과 재료 변질 위험으로부터 연구자들을 해방시킵니다.
재료와 작업자의 이동을 없앰으로써 다양한 위험 요소가 사라집니다. 작업자는 작업에 집중할 수 있습니다.
높은 프레스 압력으로 임피던스, 두께, 프레스 압력을 동시에 측정
최대 프레스 압력 764 MPa(φ10 mm 전극)를 자랑하는 프레스 유닛 SA9003은 사용자가 기대하는 프레스 압력 조건을 확실하게 실현합니다. 이 시스템은 분체의 압축 상태를 제어하면서 임피던스, 두께, 압력을 동시에 측정할 수 있습니다. 이 세 가지 중요한 파라미터를 이용한 다차원 분석은 부피 밀도, 이온 전도성 및 전도도 관계에 대한 귀중한 통찰력을 제공합니다. 이러한 통찰력은 유연성과 결착력이 뛰어나 깨지지 않는 고체 전해질을 개발하는 데 도움이 됩니다. 또한, 양극 합재의 최적 배합 비율을 파악하는 데도 도움이 됩니다. 이 시스템의 임피던스 측정 방법은 2단자 방식입니다. 분체의 위아래에 배치된 φ10mm의 전극 사이에 교류 임피던스를 측정합니다. 전극에도 높은 프레스 압력이 가해지기 때문에 분체 성형에도 사용되는 고강도 초경합금을 사용합니다.
프레스 유닛과 테스트 픽스처 안에 측정에 필요한 센서와 전극이 내장되어 있어 프레스 작업과 동시에 모든 측정이 완료됩니다.
평가 비용을 대폭 절감하고 실험 시도 횟수를 증가시키다
연구를 진행하기 위해서는 가설과 실험을 반복해야 합니다. 전고체 배터리 연구를 가속화하기 위해서는 프레스의 압력 조건과 재료의 배합비를 바꾸면서 많은 실험을 진행해야 합니다. 하지만 기존에는 글러브박스 내에서 압분한 후 시료를 외부로 꺼내어 특성평가를 진행해야 했습니다. 또한, 측정 후 시료를 재사용할 수 없기 때문에 프레스 압력 조건마다 하나의 시료를 소비해야 했습니다. 즉, 긴 작업 시간과 시료 소모로 인해 평가 비용이 증가했습니다. 이는 연구자들이 실험 횟수를 늘리는 데 장애가 되었습니다. HIOKI의 분체 임피던스 측정 시스템은 글러브 박스 안에서 모든 과정을 완결할 수 있습니다. 예를 들어, 지금까지 약 2시간 이상 걸리던 실험 작업을 10분 정도로 단축할 것으로 기대됩니다. 또한, 프레스 기구와 전기 계측용 전극이 일체형이기 때문에 한 시료에 대해 프레스 압력을 바꾸면서 연속적인 측정이 가능하여, 시료의 소비량도 크게 줄일 수 있습니다. 연구자들은 한정된 자원을 효율적으로 활용하면서 더 많은 실험을 할 수 있습니다.
하나의 시료에 대해 스텝업으로 압력 조건을 변경할 수 있으며, 각 조건의 측정 데이터를 한꺼번에 수집하여 그 자리에서 바로 분석할 수 있습니다.
시스템 구성
이 시스템은 여러 개의 유닛으로 구성되어 있습니다.
・SA9003: 프레스 기구, 두께 및 압력을 측정하는 센서를 탑재한 소형 프레스 유닛
・SA9004-01: 분체 재료를 충진하고 전극을 갖춘 고강도 테스트 픽스처
・SA2653: 통합적으로 분석하는 측정 소프트웨어
・SA2654: 기계적 파라미터를 모니터링하는 센서 유닛
・SA9005: 압분된 샘플을 제거하는 유닛
측정 대상에 따라 교류 저항 측정 또는 직류 저항 측정의 계측기를 선택해 주십시오.
・고체 전해질의 경우 교류 저항 측정이 필요 : IM3570 또는 IM3533 + L2280-01
・전도 조제의 경우 직류 저항 측정이 필요 : RM3545A + L2280-03 3기종의 측정기를 조합하여 폭넓은 측정 주파수 범위 DC, 1 mHz~5 MHz에 대응할 수 있습니다.
황화물계 고체 전해질을 측정하는 경우, IM3570이 권장 측정기입니다.
글러브박스 설치 예시
재료 투입부터 압분, 측정까지 일련의 작업을 글러브 박스 안에서 완료할 수 있습니다. 크기는 사양 탭을 참조해 주십시오. 프레스 유닛 SA9003과 측정기를 연결하는 접속 케이블의 길이는 80cm입니다. (측정기 - BNC 플랜지 간: 30cm, BNC 플랜지 - 프레스 유닛 간: 50cm) USB 케이블 (A-B 타입)은 시스템에 2개가 표준으로 포함되어 있습니다. 자세한 내용은 당사 영업사원 및 홈페이지 기술문의를 통해 문의해 주십시오.
그림 내 참고 사항
*1: 특주품으로 제공 가능합니다.
*2: 사용자가 직접 준비하거나 당사에 문의해 주십시오.
측정하고 그 자리에서 그래프를 이용한 분석이 가능
전용 소프트웨어 SA2653에는 측정 기능과 뷰어 기능이 탑재되어 있습니다. 이를 통해 측정이 완료된 후 그 자리에서 샘플 간 데이터를 그래프로 비교 및 분석할 수 있습니다. 데이터를 분석하기 위해 장소를 이동하거나 통합하는 번거로움을 없애고 작업에 집중할 수 있습니다.
STEP 1: 임피던스, 두께, 프레스 압력을 동시에 측정합니다.
STEP 2: 측정한 임피던스 데이터로부터 전체 저항을 계산합니다.
전체 저항을 바탕으로 이온전도도, 전도율, 체적 저항률을 계산합니다.
STEP 3: Viewer 기능으로 원하는 항목의 그래프를 작성하여 샘플 간 데이터를 비교할 수 있습니다.